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Montage Garde à CaCl2
Montage de Grignard pour
Synthèse d'un organomagnésien (réactif de Grignard)
Agitation Mécanique
ou
avec turbulent
- L'ajout doit se faire lentement à l'aide de l'ampoule à décanter pour éviter un début de réaction trop violent.
- Utiliser des solvants et une verrerie anhydres (pour cela, on dessécher à l'étuve la verrerie ):
- La garde est préparée ainsi : dans une tube de garde, placer un fond de coton, 5 cm de chlorure de calcium puis on colmate avec un peu de coton. CaCl2 absorbe rapidement l'humidité de l'air pour former des hydrates ( cacl2 di-tri et hexahydraté)
- On préfère utiliser de nos jours des gardes contenant du gel de silice contenant un indicateur coloré indiquant la saturation en eau (bleu ---> rose car CaCl2 devient déliquescent une fois hydraté.
- Placer le montage sans garde sous courant d'azote si présent au laboratoire ( éliminer O2 et CO2)
- NE PAS CHAUFFER LE MILIEU REACTIONNEL ou légèrement au bain marie pour amorcer la réaction.
- Prévoir un bain de glace à proximité au cas où la réaction s'emballerait !
- Agiter mécaniquement pour casser la couche de protection ( d'oxydation ) du magnésium et améliorer le contact entre réactifs.
https://www.canal-u.tv/video/upmc/2_synthese_d_un_organomagnesien_reactif_de_grignard.8678
https://www.faidherbe.org/site/cours/dupuis/orgameta.htm
http://www.annecurkpucheu.fr/QCours/Organometalliques.html
http://travaux.eleves.ensc-rennes.fr/chimiePasAPas/Carbonylesorgano.html
https://tice.ac-montpellier.fr/ABCDORGA/Prepa/MGMIXTE.htm
Mécanisme réactionnel sur
http://sciences-physiques.ac-montpellier.fr/ABCDORGA/Prepa/MGMIXTE.htm
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Commentaires
Il peut parfois être nécessaire de chauffer légèrement pour amorcer la réaction (au pistolet à chaleur). De plus sur ce montage l'azote est inutile, si on veut mettre le montage sous azote il faut remplacer la garde au CaCl2 par un ballon d'azote, et bien purger le réacteur.