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Fiches méthodes
Ces fiches méthodes se veulent être succinctes, synthétiques et imagées.
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Par Dimpondy le 8 Mars 2017 à 14:06
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« Spectres de carbone 13.docx »
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Par Dimpondy le 8 Mars 2017 à 14:07
Spectrométrie de masse
C’est l’étude de la masse des espèces atomique qui renseigne sur la nature, la composition et la structure.
Le composé est ionisé. Les espèces porteuses de charge électriques qui en résultent sont soumises à l’action d’un champ électrique et/ou magnétique.
L’étude des trajectoires suivies (dans une enceinte sous vide) permet de déterminer le rapport masse/charge des ions, donc leurs natures.
Le spectre de masse représente l’abondance statistique de chaque type d’ion formé suivant son rapport masse/charge
Dans un spectromètre de masse, les principales étapes sont : ionisation, accélération, séparation (en fonction de m/z) et détection.Un couplage très utilisé est la chromatographie/SM.
La sortie de la colonne est reliée par l’intermédiaire d’une interface à un spectromètre de masse.
On trace le chromatogramme en courant ionique total (TIC).la sélection d’ion (mode SIM) permet de faire de l’analyse quantitative.https://pca.ujf-grenoble.fr/techniques-d-analyses/spectrometrie
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Par Dimpondy le 8 Mars 2017 à 15:24
Résonance Magnétique Nucléaire (disponible à proximité de la plateforme)
Donne la structure des composés moléculaire organique.
La RMN tire des informations de l’interaction qui naît entre les noyaux des atomes de certains éléments présents dans l’échantillon et le champ magnétique intense et constant, produit par un aimant auquel on le soumet (signaux de résonance).
Sur un appareil, on donne la fréquence nominal du proton qui est lié au champ de l’appareil (exemple B0=9T entraîne 1H=400MHz)
Le spectre RMN correspond à l’absorption, par certain atome de l’échantillon, de certaines des fréquences présentent dans la source électromagnétique.
De l’interprétation de ces signaux (position, aspect, intensité) on en déduit la structure.
Cette technique fait appelle au spin des noyaux qui permet d’expliquer le comportement des atomes dans un milieu où il règne une direction privilégiée.
Il ne faut donc pas de spin nul pour étudier un atome en RMN
Il ne faut donc pas que A (nucléon) et Z (proton) soient tous deux paire, sinon il n’y a pas de spin (donc pas de RMN)
Donc pas de RMN pour par exemple C (A=12, Z=6) ; Hé (A=4, Z=2) ; O (16, 8) ; Si (28, 14) ; S (32, 16)…
Cependant la sensibilité varie suivant les noyaux.Source : https://pca.ujf-grenoble.fr/techniques-d-analyses/spectrometrie
http://www.web-sciences.com/documents/terminale/tedo06/teco06.php
Fiche méthode
http://btsmetiersdelachimie.eklablog.com/calcul-de-deplacement-a129834054
DIAPORAMA
https://drive.google.com/file/d/0B0oodXbnZPW6Y0xlSENJOXlqYkU/view?usp=sharing
Calcul de déplacements chimiques à partir de tables d'incréments
http://uel.unisciel.fr/chimie/spectro/spectro_ch03/co/apprendre_ch3_56.html
http://www.unice.fr/cdiec/cours/rmn_web/rmn_couplages/cs17a.htm
Courbe d'intégration
http://www.unice.fr/cdiec/cours/rmn_web/rmn_delta/c_delta.htm
http://uel.unisciel.fr/chimie/spectro/spectro_ch03/co/apprendre_ch3_21.html
Table de données
« Table de données SPECTROSCOPIE DE RMN DU PROTON.docx »
ou sur les sites
http://www.chem.wisc.edu/areas/reich/nmr/h-data/hdata.htm
http://www.unice.fr/cdiec/cours/rmn_web/tables/c_tables.htm
Vidéos
Sites :
http://uel.unisciel.fr/chimie/spectro/spectro_ch03/co/apprendre_ch3_56.html
http://www.web-sciences.com/documents/terminale/tedo06/teco06.php
Une Aide VIRTUELLE ?
http://mirage.ticedu.fr/?p=2673
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Par Dimpondy le 8 Mars 2017 à 15:54
L’HPLC en 12 étapes
Un cours complet :
http://www.perrin33.com/biochanalys/chromato/chainelc_1.php
http://www.perrin33.com/biochanalys/chromato/lc-modseparations_1.php
Schéma de fonctionnement
Photos des équipements du BTS des métiers de la Chimie
Pompes et éluant et Analyseur
Boucle d'injection et Colonne ( polaire ou apolaire selon l'étude )
Boucle d'injection
Embout de l'injecteur
Positions Load pour "Remplir la boucle" à l'aide d'une seringue rincée 3 fois jusqu'à l'apparition d'une goutte sortante
et
Abaisser dans le position Injection pour "injecter" dans la boucle et commencer l'analyse...http://forums.futura-sciences.com/chimie/429345-colonne-c18-normal-inversee.html
Exemple de TP sur la Vanille
http://www.asso-etud.unige.ch/aecb/rapports/3eme/chianalytique/hplc_04.pdf
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Par Dimpondy le 8 Mars 2017 à 17:28
SPECTRES Infra-ROUGE
http://brussels-scientific.com/?p=6159
http://www.web-sciences.com/documents/terminale/tedo05/teco05.php
Dépot d'une goutte de solution sur la cellule du Spectro IR
Manipulation
Faire attention à :
- Nettoyer la cellule à l'aide d'un coton imbibé l'éthanol
- Faire le Back Ground ( ne pas trop parler ..... CO2 et H20 captés)
- Déposer une goutte sur le support ou directement sur la cellule une micro spatule de composé solide
Principe
http://brussels-scientific.com/?p=6159
http://mathias.borella.fr/2-1-La-spectroscopie-infrarouge.html
Table de données IR
Principe du Spectromètre IR
Brochure IRaffinity 1
Vidéo
Une aide VIRTUELLE ? avec MIRAGE
http://mirage.ticedu.fr/?p=2670
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Par Dimpondy le 14 Avril 2017 à 16:21
Calcul de déplacement chimique :
Cas du salicylate de méthyleExemple de calculs
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Par Dimpondy le 26 Avril 2017 à 11:40
Règle : Les résultats ne sont jamais plus précis
que la moins précise des données !Ecriture scientifique et Nombre de chiffres significatifs
Exercices interactifs : Testez-vous !
https://www.ac-grenoble.fr/disciplines/spc/file/accompa/chiffres/co/Module_seq_1.html
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Par Dimpondy le 26 Avril 2017 à 16:58
Le composé à purifier doit être insoluble à froid et soluble à chaud dans le solvant
Le solvant de recristallisation doit :
- ne pas réagir avec le produit à purifier
- ne pas dissoudre les impuretés à chaud ET à froid
- avoir un point d’ébullition le plus bas possible
- être le moins toxique possible
En général, une recherche du solvant de recristallisation se conduit de la manière suivante :
- Dissoudre le composé à chaud dans un minimum d'un solvant A dans lequel le composé soit très soluble,
- Ajouter, à chaud toujours, par quantités successives, suffisamment d'un solvant B, dans lequel le composé est très peu soluble, de manière à obtenir un début de précipitation du composé à purifier, à chaud,
- Ajuster avec la quantité juste suffisante de solvant A pour obtenir la redissolution à chaud du composé à purifier dans le mélange.
Télécharger « 12_TECH_recristallisation.swf »
Sitographie
http://www.zysman-colman.com/courses/chm302/Recristallisation%20et%20temperature%20de%20fusion.pdf
Fiche METHODE
Cristallisation
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Par Dimpondy le 2 Mai 2017 à 21:49
Chromatographie en Phase Gazeuse
Télécharger « 5989-6159FR.pdf »
Facade de la CPG
Colonne de CPG
http://www.sciences-en-ligne.com/DIST/Data/Ressources/lic2/chimie/chi_exp/chromatographie/cpg.htm
http://www.lachimie.fr/analytique/chromatographie/index.php
et toutes le fiches afférentes à la CPG
http://www.lachimie.fr/analytique/chromatographie/plan.php
ou
http://jflemen.iutlan.univ-rennes1.fr/CHIMIE/Chimie1/CHROMATO.HTM
Source : http://www.interchim.com/pp/620/technical-information.html
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Par Dimpondy le 2 Mai 2017 à 22:02
Méthode et précautions expérimentales
Principes généraux
http://formalabo.insa-rennes.fr/media/technique/10_TECH_chromatographie.swf
http://www.123bio.net/cours/index.html
https://www.memoireonline.com/01/09/1898/m_Caracterisation-Dun--Colorant--Naturel1.html
Analyse des composant du thé de chine
http://www.puerh.fr/article/science_sante_vers_une_empreinte_des_thes_puerh.htm
Analyse des composant du Paprika
http://www.maxicours.com/se/fiche/2/5/381725.html
Analyse des chlorophylles et xanthophylle
Dossier très complet sur
http://www.snv.jussieu.fr/bmedia/Photosynthese/exp21.html
http://wiki.scienceamusante.net/index.php?title=La_chlorophylle
https://fr.scribd.com/document/121964481/Botany-for-the-Artist
Séparations des colorants d'un sirop de menthe
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Par Dimpondy le 7 Février 2018 à 11:42
Soap film flowmeter pour CPG
Made of borosilicate glass, these soap film bubble flowmeters are used in routine
analytical laboratory gas chromatography to measure flow rate of the carrier gas.
A soap bubble, formed in the bottom of the graduated tube, is pushed upward by gas from
exit end of the chromatograph. Flow rate is determined by measurement of
the volume through which the bubble travels in a definite period of timeYou can
https://www.thomassci.com/Instruments/Flowmeters/_/Soap-Film-Flowmeters
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