Montage distillation simple

Distillation SIMPLE

 Distilation FRACTIONNEE

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 Fiche METHODE distillation fractionnée

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Montage chauffage à reflux avec ampoule de coulée

Montage chauffage à reflux avec colonne CaCl2

Fiche METHODE

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 « Dean-stark appareil1.pdf »

Principe

https://www.thinglink.com/scene/901818883717988356

Vidéo

 Exercices corrigés

http://www.chimix.com/an12/bac12/usa3.html

Attention à :

-remplir le Dean-stark jusqu'en haut pour ne pas  appauvrir en cyclohexane le milieu réactionnel

Filtration sur Buchner

Fiche METHODE

Doc

« Spectres de carbone 13.docx »

« Spectres de carbone 13.pdf »

Animation

Vidéos

Pour approfondir

Spectrométrie de masse 

C’est l’étude de la masse des espèces atomique qui renseigne sur la nature, la composition et la structure.
Le composé est ionisé. Les espèces porteuses de charge électriques qui en résultent sont soumises à l’action d’un champ électrique et/ou magnétique.
L’étude des trajectoires suivies (dans une enceinte sous vide) permet de déterminer le rapport masse/charge des ions, donc leurs natures.
Le spectre de masse représente l’abondance statistique de chaque type d’ion formé suivant son rapport masse/charge
Dans un spectromètre de masse, les principales étapes sont : ionisation, accélération, séparation (en fonction de m/z) et détection.

Un couplage très utilisé est la chromatographie/SM.
La sortie de la colonne est reliée par l’intermédiaire d’une interface à un spectromètre de masse.
On trace le chromatogramme en courant ionique total (TIC).la sélection d’ion (mode SIM) permet de faire de l’analyse quantitative.

https://pca.ujf-grenoble.fr/techniques-d-analyses/spectrometrie

 Doc

« Spectres de Masse.docx »

Animation

Vidéo

Pour approfondir

 Évaporateur rotatif

Principe de l’ Évaporateur rotatif

Cet appareil permet d’éliminer rapidement un solvant volatil par évaporation d'un hétéroazéothrope..
Le principe est basé sur l’abaissement du point d’ébullition avec la pression.

Doc

« Evaporateur rotatif.docx »

 en Images

« fiche_evaporateur_rotatif.pdf »

Image interactive

Les étapes d'utilisation de l'évaporateur rotatif.

• Mettre le thermostat du bain en route. La température sera adaptée au solvant à extraire.
• Mettre l’eau dans la colonne de condensation
• Déclencher la trompe à eau (robinet au maximum de son débit).
• Placer le ballon contenant la solution à purifier de son solvant. Le fixer par sécurité par une pince .
• Fermer le robinet .
• Mettre le ballon en rotation . On va généralement d'autant plus vite que le bain est plus chaud.
• Descendre le ballon pour le mettre en contact avec la solution : le ballon doit juste "lécher" le bain.
• Attendre les premières gouttes de solvant dans le ballon de recueillement (parfois ces vapeurs n'apparaissent pas, elles ne sont condensées et sont entraînées directement dans la pompe à eau).
• Vérifier que le solvant est distillé : le ballon doit être froid.
• Arrêter le tout en prenant garde de ne pas faire un retour d'eau en coupant la trompe à eau en premier : commencer par ouvrir le robinet (8), enlever la pince et récupérer le ballon, fermer le robinet de la trompe à eau et éteindre l'appareil.

 Fiche METHODE

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Résonance Magnétique Nucléaire (disponible à proximité de la plateforme)

Donne la structure des composés moléculaire organique.
La RMN tire des informations de l’interaction qui naît entre les noyaux des atomes de certains éléments présents dans l’échantillon et le champ magnétique intense et constant, produit par un aimant auquel on le soumet (signaux de résonance).
Sur un appareil, on donne la fréquence nominal du proton qui est lié au champ de l’appareil (exemple B0=9T entraîne 1H=400MHz)
Le spectre RMN correspond à l’absorption, par certain atome de l’échantillon, de certaines des fréquences présentent dans la source électromagnétique.
De l’interprétation de ces signaux (position, aspect, intensité) on en déduit la structure.
Cette technique fait appelle au spin des noyaux qui permet d’expliquer le comportement des atomes dans un milieu où il règne une direction privilégiée.
Il ne faut donc pas de spin nul pour étudier un atome en RMN
Il ne faut donc pas que A (nucléon) et Z (proton) soient tous deux paire, sinon il n’y a pas de spin (donc pas de RMN)
Donc pas de RMN pour par exemple C (A=12, Z=6) ; Hé (A=4, Z=2) ; O (16, 8) ; Si (28, 14) ; S (32, 16)…
Cependant la sensibilité varie suivant les noyaux. 

Source : https://pca.ujf-grenoble.fr/techniques-d-analyses/spectrometrie

http://www.web-sciences.com/documents/terminale/tedo06/teco06.php

Fiche méthode

http://btsmetiersdelachimie.eklablog.com/calcul-de-deplacement-a129834054

DIAPORAMA

https://drive.google.com/file/d/0B0oodXbnZPW6Y0xlSENJOXlqYkU/view?usp=sharing

Calcul de déplacements chimiques à partir de tables d'incréments

http://uel.unisciel.fr/chimie/spectro/spectro_ch03/co/apprendre_ch3_56.html

http://www.unice.fr/cdiec/cours/rmn_web/rmn_couplages/cs17a.htm

http://www4.ac-nancy-metz.fr/physique/ancien_site/CHIM/Jumber/SPECTRO_RMN/Resonance_magnetique_nucleaire.htm

 Courbe d'intégration

http://www.unice.fr/cdiec/cours/rmn_web/rmn_delta/c_delta.htm

http://uel.unisciel.fr/chimie/spectro/spectro_ch03/co/apprendre_ch3_21.html 

Table de données

 « Table de données SPECTROSCOPIE DE RMN DU PROTON.docx »

ou sur les sites

http://www.chem.wisc.edu/areas/reich/nmr/h-data/hdata.htm

http://www.unice.fr/cdiec/cours/rmn_web/tables/c_tables.htm

Vidéos

Sites :

http://uel.unisciel.fr/chimie/spectro/spectro_ch03/co/apprendre_ch3_56.html

http://www.web-sciences.com/documents/terminale/tedo06/teco06.php

Une Aide VIRTUELLE ?

http://mirage.ticedu.fr/?p=2673

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MACRO WORD VERRERIE

Une fois ouvert, un menu dans Compléments apparait dans Word
pour intégrer de nombreux schémas en Chimie

 « verrerie-2.zip »

L’HPLC en 12 étapes

« HPLC en 10 étapes.docx »

 Un cours complet :

http://www.perrin33.com/biochanalys/chromato/chainelc_1.php

http://www.perrin33.com/biochanalys/chromato/lc-modseparations_1.php

 Schéma de fonctionnement

Photos des équipements du  BTS des métiers de la Chimie

Pompes  et éluant et Analyseur

Boucle d'injection et Colonne ( polaire ou apolaire selon l'étude )

Boucle d'injection

Embout de l'injecteur

Positions Load  pour "Remplir la boucle" à l'aide d'une seringue rincée 3 fois  jusqu'à l'apparition d'une goutte sortante
et
Abaisser dans le position Injection pour "injecter"  dans la boucle et commencer l'analyse...

http://forums.futura-sciences.com/chimie/429345-colonne-c18-normal-inversee.html

Exemple de TP sur la Vanille

http://www.asso-etud.unige.ch/aecb/rapports/3eme/chianalytique/hplc_04.pdf

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Générateur de spectres IR, RMN, C13, H

SDBS

http://sdbs.db.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/direct_frame_top.cgi

 SPIREX
http://spirex.ccdmd.qc.ca/fspirex.php

SPECTRES Infra-ROUGE

http://brussels-scientific.com/?p=6159

 http://www.web-sciences.com/documents/terminale/tedo05/teco05.php

Dépot d'une goutte de solution sur la cellule du Spectro IR

Manipulation

Faire attention  à :

1. Nettoyer la cellule à l'aide d'un coton imbibé l'éthanol
2. Faire le Back Ground  ( ne pas trop parler ..... CO2 et H20 captés)
3. Déposer une goutte sur le support ou directement sur la cellule une micro spatule de composé solide
   

Principe

http://brussels-scientific.com/?p=6159

 http://mathias.borella.fr/2-1-La-spectroscopie-infrarouge.html

http://acces.ens-lyon.fr/acces/thematiques/limites/eau/comprendre/eau_univers/rappels-physiques/la-spectroscopie-infrarouge-i-r

Table de données IR

« Table IR.doc »

 Principe du Spectromètre IR

Brochure IRaffinity 1

« iraffinity_brochure_b.pdf »

Vidéo

Une aide VIRTUELLE ? avec  MIRAGE

http://mirage.ticedu.fr/?p=2670

ChemSketch

http://www.acdlabs.com/resources/freeware/chemsketch/

Contactez le Lycée  : 04 74 53 00 13

Site du Lycée : http://www.ac-grenoble.fr/lycee/galilee.vienne/pages/BTS%20MC.php

Contactez le Responsable du Site  : dimpondy@gmail.com

JACQUIER-ROUX  Dimitri,

Intervenant en  TP de chimie de Synthèse

BTS des Métiers de la Chimie

Vienne, Isère

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  Montage

Révélation sous lampe UV

Les systèmes conjugués de moins de huit doubles liaisons conjuguées absorbent uniquement dans les ultraviolets ( 254 nm ) et apparaissent incolores à l'œil humain

Une révélation sous UV est nécessaire !

Attention à :

-ne pas confondre éluant et solvant

-à choisir les correctement les composés à éluer.

-utiliser un tube capillaire pour chaque dépôt

-à saturer votre cuve qq minutes avant avec papier buvard ( plus rapide )

-à ce que le niveau d'éluant soit plus bas que la ligne de dépôt

-à marquer le front de l'éluant

è noter les différents composés ( brut, pur, commercial,..)

 Fiche METHODE

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Matériel pour détermination du point de Fusion d'un composé solide

Détermination de Tf

Lecture de Tf

 On peut lire T fus : 168 °C

Étalons pour étalonner le Bac

Faire attention à :

-l'allumer 1 h avant

-à  nettoyer à l'alcool+coton le banc

 ( Si T fus inconnue : Prendre le composé et déterminer rapidement sa T fus )

-à l'étalonner avec un étalon de T fus.  inf =  T fus. du composé +/- 2°C à +/-5 °C

-à déterminer avec précision Tf

-à nettoyer le banc après utilisation

Fiche METHODE

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Calcul de déplacement chimique :
Cas du salicylate de méthyle

Exemple de calculs

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Règle :  Les résultats ne sont jamais plus précis
que la moins précise des données !

Ecriture scientifique et Nombre de chiffres significatifs 

Exercices interactifs : Testez-vous !

https://www.ac-grenoble.fr/disciplines/spc/file/accompa/chiffres/co/Module_seq_1.html

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Le composé à purifier doit être insoluble à froid et soluble à chaud dans le solvant

Le solvant de recristallisation doit  :

• ne pas réagir avec le produit à purifier
• ne pas dissoudre les impuretés à chaud ET à froid
• avoir un point d’ébullition le plus bas possible
• être le moins toxique possible

En général, une recherche du solvant de recristallisation se conduit de la manière suivante :

• Dissoudre le composé à chaud dans un minimum d'un solvant A dans lequel le composé soit très soluble,
• Ajouter, à chaud toujours, par quantités successives, suffisamment d'un solvant B, dans lequel le composé est très peu soluble, de manière à obtenir un début de précipitation du composé à purifier, à chaud,
• Ajuster avec la quantité juste suffisante de solvant A pour obtenir la redissolution à chaud du composé à purifier dans le mélange.

 Télécharger « 12_TECH_recristallisation.swf »

Sitographie

http://www.zysman-colman.com/courses/chm302/Recristallisation%20et%20temperature%20de%20fusion.pdf

Fiche METHODE

 Cristallisation

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Extraction liquide-liquide

Télécharger « 6_TECH_extract_liquid_liquid.swf »

Fiche METHODE

Chromatographie en Phase Gazeuse

Télécharger « 5989-6159FR.pdf »

http://culturesciences.chimie.ens.fr/la-chromatographie-en-phase-gazeuse-principe-et-exemples-dapplications-12

Facade de la CPG

Colonne de CPG

« Fiche chromatogramme.docx »

http://www.sciences-en-ligne.com/DIST/Data/Ressources/lic2/chimie/chi_exp/chromatographie/cpg.htm

 http://www.lachimie.fr/analytique/chromatographie/index.php

et toutes le fiches afférentes à la CPG

http://www.lachimie.fr/analytique/chromatographie/plan.php

ou

 http://jflemen.iutlan.univ-rennes1.fr/CHIMIE/Chimie1/CHROMATO.HTM

Source : http://www.interchim.com/pp/620/technical-information.html

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Méthode et précautions expérimentales

Principes généraux

http://culturesciences.chimie.ens.fr/content/fiche-sur-la-technique-de-la-chromatographie-sur-colonne-913

http://formalabo.insa-rennes.fr/media/technique/10_TECH_chromatographie.swf

 http://www.123bio.net/cours/index.html

https://www.memoireonline.com/01/09/1898/m_Caracterisation-Dun--Colorant--Naturel1.html

Analyse des composant du thé de chine

http://www.puerh.fr/article/science_sante_vers_une_empreinte_des_thes_puerh.htm

Analyse des composant du Paprika

http://www.maxicours.com/se/fiche/2/5/381725.html

Analyse des chlorophylles et xanthophylle

Dossier très complet sur

http://www.snv.jussieu.fr/bmedia/Photosynthese/exp21.html

http://wiki.scienceamusante.net/index.php?title=La_chlorophylle

https://fr.scribd.com/document/121964481/Botany-for-the-Artist

Séparations  des colorants d'un sirop de menthe

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Mesure d'indice de réfraction à l'aide du Réfractomètre d'ABBE

Fiche Méthode

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Appareil de Mesure de Point de Fusion analogique - SMP11

 le Totolli

Descriptif :

-L'échantillon à tester est placé dans un tube capillaire et inséré directement dans le bloc de chauffage.
-La température s'élève rapidement (20 °C/min) ou plus lentement (réglage manuel entre 1 et 10 °C/min) jusqu'à
la température de fusion.
-Les échantillons sont éclairés par une LED et visualisés à l'aide d'une lentille grossissante facile à nettoyer.

Fiche méthode

Notices d'utilisation 

Télécharger « SMP11.pdf »

http://www.batailler-labo.fr/art?id=1181

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Les agents désséchants

Afin d'éliminer les traces d'eau de solvants ou réactifs, ou à la fin d'une synthèse, on peut utiliser divers agents desséchants plus ou moins efficaces et recommandés selon le produit à sécher. Un desséchant doit avoir les caractéristiques suivantes :

• Ne pas réagir avec la substance à sécher.
• Capter le plus possible les traces d'eau.
• Agir rapidement.
• Se séparer facilement de la substance à sécher.

http://wiki.scienceamusante.net/index.php?title=Agents_dess%C3%A9chants

Soap film flowmeter pour CPG

Made of borosilicate glass, these soap film bubble flowmeters are used in routine
analytical laboratory gas chromatography to measure flow rate of the carrier gas.
A soap bubble, formed in the bottom of the graduated tube, is pushed upward by gas from
exit end of the chromatograph. Flow rate is determined by measurement of
the volume through which the bubble travels in a definite period of time

You can

https://www.thomassci.com/Instruments/Flowmeters/_/Soap-Film-Flowmeters

Simulateurs en HPLC et GC

ou sur

http://master-analyse-controle-inscription.univ-lyon1.fr/GCSimul.asp

et aussi sur

http://master-analyse-controle-inscription.univ-lyon1.fr/GCSimul.asp