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Spectrométrie de masse
C’est l’étude de la masse des espèces atomique qui renseigne sur la nature, la composition et la structure.
Le composé est ionisé. Les espèces porteuses de charge électriques qui en résultent sont soumises à l’action d’un champ électrique et/ou magnétique.
L’étude des trajectoires suivies (dans une enceinte sous vide) permet de déterminer le rapport masse/charge des ions, donc leurs natures.
Le spectre de masse représente l’abondance statistique de chaque type d’ion formé suivant son rapport masse/charge
Dans un spectromètre de masse, les principales étapes sont : ionisation, accélération, séparation (en fonction de m/z) et détection.Un couplage très utilisé est la chromatographie/SM.
La sortie de la colonne est reliée par l’intermédiaire d’une interface à un spectromètre de masse.
On trace le chromatogramme en courant ionique total (TIC).la sélection d’ion (mode SIM) permet de faire de l’analyse quantitative.https://pca.ujf-grenoble.fr/techniques-d-analyses/spectrometrie
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Évaporateur rotatif
Principe de l’ Évaporateur rotatif
Cet appareil permet d’éliminer rapidement un solvant volatil par évaporation d'un hétéroazéothrope..
Le principe est basé sur l’abaissement du point d’ébullition avec la pression.Doc
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Les étapes d'utilisation de l'évaporateur rotatif.
- Mettre le thermostat du bain en route. La température sera adaptée au solvant à extraire.
- Mettre l’eau dans la colonne de condensation
- Déclencher la trompe à eau (robinet au maximum de son débit).
- Placer le ballon contenant la solution à purifier de son solvant. Le fixer par sécurité par une pince .
- Fermer le robinet .
- Mettre le ballon en rotation . On va généralement d'autant plus vite que le bain est plus chaud.
- Descendre le ballon pour le mettre en contact avec la solution : le ballon doit juste "lécher" le bain.
- Attendre les premières gouttes de solvant dans le ballon de recueillement (parfois ces vapeurs n'apparaissent pas, elles ne sont condensées et sont entraînées directement dans la pompe à eau).
- Vérifier que le solvant est distillé : le ballon doit être froid.
- Arrêter le tout en prenant garde de ne pas faire un retour d'eau en coupant la trompe à eau en premier : commencer par ouvrir le robinet (8), enlever la pince et récupérer le ballon, fermer le robinet de la trompe à eau et éteindre l'appareil.
Fiche METHODE
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Résonance Magnétique Nucléaire (disponible à proximité de la plateforme)
Donne la structure des composés moléculaire organique.
La RMN tire des informations de l’interaction qui naît entre les noyaux des atomes de certains éléments présents dans l’échantillon et le champ magnétique intense et constant, produit par un aimant auquel on le soumet (signaux de résonance).
Sur un appareil, on donne la fréquence nominal du proton qui est lié au champ de l’appareil (exemple B0=9T entraîne 1H=400MHz)
Le spectre RMN correspond à l’absorption, par certain atome de l’échantillon, de certaines des fréquences présentent dans la source électromagnétique.
De l’interprétation de ces signaux (position, aspect, intensité) on en déduit la structure.
Cette technique fait appelle au spin des noyaux qui permet d’expliquer le comportement des atomes dans un milieu où il règne une direction privilégiée.
Il ne faut donc pas de spin nul pour étudier un atome en RMN
Il ne faut donc pas que A (nucléon) et Z (proton) soient tous deux paire, sinon il n’y a pas de spin (donc pas de RMN)
Donc pas de RMN pour par exemple C (A=12, Z=6) ; Hé (A=4, Z=2) ; O (16, 8) ; Si (28, 14) ; S (32, 16)…
Cependant la sensibilité varie suivant les noyaux.Source : https://pca.ujf-grenoble.fr/techniques-d-analyses/spectrometrie
http://www.web-sciences.com/documents/terminale/tedo06/teco06.php
Fiche méthode
http://btsmetiersdelachimie.eklablog.com/calcul-de-deplacement-a129834054
DIAPORAMA
https://drive.google.com/file/d/0B0oodXbnZPW6Y0xlSENJOXlqYkU/view?usp=sharing
Calcul de déplacements chimiques à partir de tables d'incréments
http://uel.unisciel.fr/chimie/spectro/spectro_ch03/co/apprendre_ch3_56.html
http://www.unice.fr/cdiec/cours/rmn_web/rmn_couplages/cs17a.htm
Courbe d'intégration
http://www.unice.fr/cdiec/cours/rmn_web/rmn_delta/c_delta.htm
http://uel.unisciel.fr/chimie/spectro/spectro_ch03/co/apprendre_ch3_21.html
Table de données
« Table de données SPECTROSCOPIE DE RMN DU PROTON.docx »
ou sur les sites
http://www.chem.wisc.edu/areas/reich/nmr/h-data/hdata.htm
http://www.unice.fr/cdiec/cours/rmn_web/tables/c_tables.htm
Vidéos
Sites :
http://uel.unisciel.fr/chimie/spectro/spectro_ch03/co/apprendre_ch3_56.html
http://www.web-sciences.com/documents/terminale/tedo06/teco06.php
Une Aide VIRTUELLE ?
http://mirage.ticedu.fr/?p=2673
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MACRO WORD VERRERIE
Une fois ouvert, un menu dans Compléments apparait dans Word
pour intégrer de nombreux schémas en Chimie
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L’HPLC en 12 étapes
Un cours complet :
http://www.perrin33.com/biochanalys/chromato/chainelc_1.php
http://www.perrin33.com/biochanalys/chromato/lc-modseparations_1.php
Schéma de fonctionnement
Photos des équipements du BTS des métiers de la Chimie
Pompes et éluant et Analyseur
Boucle d'injection et Colonne ( polaire ou apolaire selon l'étude )
Boucle d'injection
Embout de l'injecteur
Positions Load pour "Remplir la boucle" à l'aide d'une seringue rincée 3 fois jusqu'à l'apparition d'une goutte sortante
et
Abaisser dans le position Injection pour "injecter" dans la boucle et commencer l'analyse...http://forums.futura-sciences.com/chimie/429345-colonne-c18-normal-inversee.html
Exemple de TP sur la Vanille
http://www.asso-etud.unige.ch/aecb/rapports/3eme/chianalytique/hplc_04.pdf
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Générateur de spectres IR, RMN, C13, H
SDBS
http://sdbs.db.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/direct_frame_top.cgi
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SPECTRES Infra-ROUGE
http://brussels-scientific.com/?p=6159
http://www.web-sciences.com/documents/terminale/tedo05/teco05.php
Dépot d'une goutte de solution sur la cellule du Spectro IR
Manipulation
Faire attention à :
- Nettoyer la cellule à l'aide d'un coton imbibé l'éthanol
- Faire le Back Ground ( ne pas trop parler ..... CO2 et H20 captés)
- Déposer une goutte sur le support ou directement sur la cellule une micro spatule de composé solide
Principe
http://brussels-scientific.com/?p=6159
http://mathias.borella.fr/2-1-La-spectroscopie-infrarouge.html
Table de données IR
Principe du Spectromètre IR
Brochure IRaffinity 1
Vidéo
Une aide VIRTUELLE ? avec MIRAGE
http://mirage.ticedu.fr/?p=2670
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Contactez le Lycée : 04 74 53 00 13
Site du Lycée : http://www.ac-grenoble.fr/lycee/galilee.vienne/pages/BTS%20MC.php
Contactez le Responsable du Site : dimpondy@gmail.com
JACQUIER-ROUX Dimitri,
Intervenant en TP de chimie de Synthèse
BTS des Métiers de la Chimie
Vienne, Isère
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Montage
Révélation sous lampe UV
Les systèmes conjugués de moins de huit doubles liaisons conjuguées absorbent uniquement dans les ultraviolets ( 254 nm ) et apparaissent incolores à l'œil humain
Une révélation sous UV est nécessaire !
Attention à :
-ne pas confondre éluant et solvant
-à choisir les correctement les composés à éluer.
-utiliser un tube capillaire pour chaque dépôt
-à saturer votre cuve qq minutes avant avec papier buvard ( plus rapide )
-à ce que le niveau d'éluant soit plus bas que la ligne de dépôt
-à marquer le front de l'éluant
è noter les différents composés ( brut, pur, commercial,..)
Fiche METHODE
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Matériel pour détermination du point de Fusion d'un composé solide
Détermination de Tf
Lecture de Tf
On peut lire T fus : 168 °C
Étalons pour étalonner le Bac
Faire attention à :
-l'allumer 1 h avant
-à nettoyer à l'alcool+coton le banc
( Si T fus inconnue : Prendre le composé et déterminer rapidement sa T fus )
-à l'étalonner avec un étalon de T fus. inf = T fus. du composé +/- 2°C à +/-5 °C
-à déterminer avec précision Tf
-à nettoyer le banc après utilisation
Fiche METHODE
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